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浅谈液相色谱柱的“峰拖尾”故障解除
点击次数:22 发布时间:2020-04-02
   液相色谱柱空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。柱接头是两端螺纹组件,采用低死体积结构。中间放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积,提高色谱柱柱效。在安装色谱柱时,连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底,然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在固定尺寸)。
  液相色谱柱出现“峰拖尾”现象是为何?一起来看看:
  1.筛板阻塞
  解决:反冲液相色谱柱;更换进口筛板;更换液相色谱柱。
  2.液相色谱柱塌陷
  解决:填充液相色谱柱。
  3.干扰峰
  解决:使用更长的液相色谱柱;改变流动相或更换液相色谱柱。
  4.流动相PH选择错误
  解决:调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰。
  5.样品与填料表面的溶化点发生反应图
  解决:加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂;更改液相色谱柱。
  液相色谱柱的正相柱多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3-10μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。反相柱是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等,其颗粒粒径在3-10μm之间。
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