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固相萃取的简要过程及操作步骤说明
点击次数:131 发布时间:2019-06-25
  固相萃取是近年发展起来一种样品预处理技术,由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。
  简要过程
  1.一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂;
  2.吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物,其他干扰物通过吸附剂;
  3.用适当的溶剂淋洗吸附剂,使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉,分离物保留在吸附剂床上;
  4.纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。
  操作步骤
  针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。
  固相萃取操作一般有四步:
  1.填料保留目标化合物
  活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
  上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。
  淋洗----zui大程度除去干扰物。
  洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
  2.填料保留杂质
  固相萃取操作一般有三步:
  活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
  上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,
  故此步骤要开始收集
  洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。
  此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。
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